庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀校準(zhǔn)條件及應(yīng)用范圍

 

   庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在生產(chǎn)zui后階段需要進(jìn)行檢驗(yàn)和校準(zhǔn)對(duì)于對(duì)本儀器在校準(zhǔn)方面主要有多種因素的影響例如對(duì)于計(jì)量性能、外觀、溫度、濕度、示值誤差、重復(fù)性的問題上的要求，尤其在對(duì)于測(cè)量重復(fù)性的要點(diǎn)上對(duì)于1000μg/g點(diǎn)的測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不可以大于0.5%，儀器的本身外觀上應(yīng)潔凈、面板上標(biāo)示應(yīng)清晰，電解池系統(tǒng)密封良好且信號(hào)線等插件緊密，開關(guān)、按鍵等功能正常，在對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)量前，按標(biāo)物的操作說明迅速打開安瓿瓶，然后用封口膜封口。 用約0.5ml水標(biāo)樣沖洗注射器，將安瓿瓶中剩余的標(biāo)樣迅速吸入注射器，將注射器斜放在天平上稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W1,然后再進(jìn)樣。對(duì)于校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)不合格的儀器發(fā)給校準(zhǔn)結(jié)果通知書并再打回進(jìn)行制造前的分析。

 

   其次對(duì)于庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在其實(shí)際應(yīng)用中我們主要還是對(duì)于一些化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行水分分析例如鹽、氫氧化物和氧化物、強(qiáng)酸、含硼化合物、強(qiáng)氧化劑等等，主要在工業(yè)產(chǎn)品中，如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分，而絕大部分是可以采用卡氏庫侖法測(cè)定的。比較典型的物質(zhì)有油類、醚類、脂類、酚類、鹵代烴類、醇類等。

 

庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀應(yīng)用范圍的副反應(yīng)和干擾的物盤點(diǎn)：

一、鹽、氫氧化物和氧化物。例如： Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2O Ca(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2O 

二、對(duì)于庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀MgO+HI→MgI2+H2  還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2．酮和醛  這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合，形成縮酮和縮醛，并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫侖法一般不易測(cè)定。但卡氏容量法可以測(cè)。改變卡氏試劑的組成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果。值得說明的是，并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進(jìn)行測(cè)定。如甲醛、三氯乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí)，從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來說，只要滿足使用要求，還是建議采用卡氏容量法。  

三、庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在強(qiáng)酸  強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O  

四、硅烷醇/硅氧烷  末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。

五、庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在含硼化合物  硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。 

六、庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀在對(duì)金屬過氧化物  與卡氏試劑反應(yīng)生成水。 

七、消耗碘的物質(zhì)  此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng)，。導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高，如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。  

八、庫侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)于強(qiáng)氧化劑  該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會(huì)生成碘單質(zhì)，導(dǎo)致測(cè)試水分含量偏低。