氣相色譜常見問題解答

在氣相色譜的使用過程中，我們常常會(huì)遇到一些問題，下面就常見問題，作下解答：

問題1：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
3. 檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正常現(xiàn)象）。

問題2：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？
答：1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
3. 檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4. 污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。
5. 柱子安裝太過。可重新安裝。
6. 載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
7. 與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。

問題3：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?br />答：1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3. 色譜柱受污染。

問題4：如果分離度下降，如何處理？
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。
5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。

問題5：如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？
1.試著改變一下進(jìn)樣方法。
2.改變?nèi)苊剑蛊涑蔀閱我坏娜苊健?br />3.重新安裝色譜柱。
4.減小進(jìn)樣溫度。

問題6：如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)采用何種檢測(cè)？
1. GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。
2. 運(yùn)行一個(gè)空白分析（開啟GC，但不進(jìn)樣）。
3. 收集空白分析的色譜圖。
4. *個(gè)空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過5min。
5. 收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進(jìn)行比較。
6. 假如在*次時(shí)，峰圖包含了大量的拖尾峰（tailing peak）。前者少見。>色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了
毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。
7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器
或載氣是比較干凈的。假如
8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表
明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。

問題7：保護(hù)柱應(yīng)為多長(zhǎng)？
比較有代表性的保護(hù)柱柱長(zhǎng)為0.5-10m。雖然沒有確定的長(zhǎng)度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對(duì)來說比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間；若樣品相對(duì)來說不純凈，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長(zhǎng)些。5-10m長(zhǎng)的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長(zhǎng)保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個(gè)保護(hù)柱安裝。